Жизнеспособность связующих

При тепловом воздействии на термореактивные полимеры их вязкость с некоторого момента времени начинает интенсивно возрастать, что свидетельствует о начале процесса гелеобразования.

Использовать связующее для изготовления изделий или для пропитки необходимо в промежутке времени от момента приготовления связующего до момента, когда оно переходит в гелеобразное состояние. Такой промежуток времени называется временем жизни (жизнеспособность связующих).

Значения времени жизни для некоторых связующих на основе полиэфирных и эпоксидных смол приведены ниже (табл. 1)

 Таблица 1: Время жизни некоторых термореактивных связующих:

Показатель	ПН-1	ПН-3	ЭД-16, ЭД-20
Время гелеобразования при 20°С, мин	60–120	60–180	180–240 (при 100°С)

 При нормальных условиях процесс гелеобразования достаточно длительный, поэтому в экспериментах определяют время до начала гелеобразования при повышенных температурах, а затем пересчитывают на заданные внешние условия.

---

Определение времени жизни термореактивного связующего

Для экспериментального определения времени гелеобразования используют прибор, схема которого приведена на рис.1.

Рисунок 1: Схема приспособления для определения времени гелеобразования термореактивных связующих: 1 – кювета; 2 – обогреваемая плита; 3 – исследуемая жидкость; 4 – термопара; 5 – регулятор температур; 6 – асбестовая прокладка; 7 – стол

За время гелеобразования принимают промежуток времени от момента заливки связующего в емкость до момента, когда вытягиваемое из емкости связующее обрывается (вытягивание не выше 20 мм над поверхностью связующего).

Зависимость времени гелеобразования от температуры идентична зависимости вязкости от температуры и описывается уравнением где t – время гелеобразования, t₀ – некоторый параметр, Е_ао – энергия активации процесса отвеждения, R – универсальная газовая постоянная (R = 8,314 кДж/(моль·К)), T – термодинамическая температура.

Для определения энергии активации процесса отверждения необходимо построить зависимость времени гелеобразования от температуры. Из уравнения следует линейная зависимость логарифма времени от обратной температуры (рис. 2).

Из приведенной формулы можно определить энергию активации по экспериментальным данным. Разница между температурами должна составлять не менее 20К, тогда энергия активации определяется более точно.

 Рисунок 2: Зависимость lgt–1/Т для определения энергии активации процесса отверждения

Зная энергию активации процесса отверждения и вид зависимости время гелеобразования – температура, можно методом интерполяции определить время жизни связующего при различных значениях температуры.

 Оборудование и материалы: 50 см³ испытуемого связующего, прибор для определения времени гелеобразования, секундомер с ценой деления 0,5 с, термопара, стеклянная палочка, плитка.

Ход работы.Нагревают плиты до необходимой температуры, температуру плит контролируют термопарой. Исследуемую жидкость (связующее) заливают в кювету. В момент окончания заливки включают секундомер. Связующее непрерывно перемешивают для предотвращения перегрева. Стеклянной палочкой периодически производят вытягивание связующего из кюветы, в момент, когда связующее хрупко обрывается на высоте примерно 20 мм от поверхности, останавливают секундомер и отсчитывают время.

Определяют по предложенной методике время гелеобразования полимерного связующего не менее чем при трех значениях температуры, различающихся более чем на 20°С, за результат измерений принимают среднее значение не менее 3 экспериментов при каждой температуре.

По результатам эксперимента строят зависимости времени гелеобразования от температуры и lgt–1/Т. По наклону прямой последней зависимости рассчитывают энергию активации вязкого течения, используя формулу где R – универсальная газовая постоянная (R = 8,314 кДж/(моль · К)); t₁, t₂ – экспериментальные значения времени гелеобразования, с; Т₁, Т₂ – температуры, при которых определено время гелеобразования, К.

---

 

Список литературы: Практикум по полимерному материаловедению / под ред. П. Г. Бабаевского. – М.: Химия, 1980. – 255 с. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения времени желатинизации: ГОСТ 22181–91 (ИСО 2535–74). – Взамен ГОСТ 22181–76; введ. 01.01.1993. – М.: Изд-во стандартов, 1992. – 8 с.
Автор: Кордикова Е.И., кандидат технических наук, доцент кафедры механики материалов и конструкций БГТУ
Источник: Композиционные материалы: Лабораторный практикум, 2007 год
Дата в источнике: 2007 год