Методы определения полимерных материалов

Для определения природы полимерного материала в готовом изделии проводят систематический качественный и количественный анализ материала и идентификацию его с известными типами полимеров.

Методы  определения полимерных материалов

  • внешний осмотр образца;
  • определение температуры размягчения;
  • анализ поведения образца в пламени;
  • определение растворимости образца;
  • осуществление цветной реакции на полимеры.

Прежде всего отмечают внешний вид образца:

Далее выясняют, плавится ли исследуемая пластмасса вообще. Для этого ее вносят в струю горячего воздуха или нагревают образец на металлической или асбестовой подставке.

Пластмассу, в зависимости от того, как она будет вести себя, можно отнести к термопластам или реактопластам. Если полимер отнесен к термопластичным материалам, то далее определяют ориентировочную температуру размягчения полимера.


Определение поведения полимерного материала в пламени горелки

Для дальнейшей идентификации материала исследуют его поведение в пламени горелки. Для этого небольшое количество материала осторожно и ненадолго вносят на шпателе в верхнюю часть высокотемпературной зоны пламени газовой горелки.

При этом отмечают характерные особенности горения (таблица 2):

  • воспламеняемость,
  • обугливание,
  • плавление,
  • запах,
  • цвет пламени,
  • наличие копоти, дыма, самогашения,
  • наличие золы, ее окраску.

Таблица 1: Характеристики горения некоторых полимеров

Полимеры Поведение материала при внесении в пламя и горючесть Характер пламени Запах
Полиэтилен (ПЭ) Плавится течет по каплям, горит хорошо, продолжает гореть при удалении из пламени. Светящееся, вначале голубоватое, потом желтое Горящего парафина
Полипропилен (ПП) То же То же То же
Поликарбонат (ПК) То же Коптящее  
Полиамид (ПА) Горит, течет нитью Синеватое снизу, с желтыми краями Паленых волос илигорелых растений
Полиуретан (ПУ) Горит, течет по каплям Желтое, синеватое снизу, светящееся, серый дым Резкий, неприятный
Полистирол (ПС) Самовоспламеняется, плавится Ярко-желтое, светящееся, коптящее Сладковатый цветочный,с оттенком запаха стирола
Полиэтилентерефталат(ПЭТФ) Горит, капает Желто-оранжевое, коптящее Сладкий, ароматный
Эпоксидная смола (ЭД) Горит хорошо, продолжает гореть при удалении из пламени Желтое коптящее Специфический свежий(в самом начале нагревания)
Полиэфирная смола (ПН) Горит, обугливается Светящееся, коптящее, желтое Сладковатый
Поливинилхлорид жесткий (ПВХ) Горит с трудом и разбрасыванием, при удалении из пламени гаснет, размягчается Ярко-зеленое Резкий, хлористого водорода
ПВХ пластифицированный Горит с трудом и при удалении из пламени, с разбрасыванием Ярко-зеленое Резкий, хлористого водорода
Фенолоформальдегидная смола (ФФС) Загорается с трудом, горит плохо, сохраняет форму Желтое Фенола, формальдегида

горение полиэтилентерефталата ПЭТФОборудование и материалы: полимерные материалы различной природы; горелка, шпатель, пинцет длинный.

Ход работы. Небольшое количество материала осторожно и ненадолго вносят на шпателе в верхнюю часть высокотемпературной зоны пламени газовой горелки.

Выносят пластмассу из пламени и смотрят, будет ли она гореть дальше. При этом отмечают характерные особенности горения: воспламеняемость, обугливание, плавление, запах, цвет пламени, наличие копоти, дыма, самогашения, наличие золы, ее окраску и т. п.

Результаты наблюдений сравнивают с таблицей 1 и определяют тип полимера.


Определение растворимости полимерных материалов

По растворимости материала в определенных растворителях судят о принадлежности его к тому или иному классу полимеров (таблица 2).

Таблица 2: Растворимость полимерных материалов

Полимеры Растворители
бензин ацетон этиловый спирт вода уксусная кислота соляная кислота (конц.)
Фенолоформальдегидная смола (ФФС) НР Р Р НР НР
Эпоксидная смола (ЭД) НР Р Р НР
Полиэфирная смола (ПН) НР Р Р НР НР НР
Полиамид (ПА) НР НР НР НР Р НР
Поливинилхлорид (ПВХ) НР НР НР НР НР НР
Полистирол (ПС) НР НБ НР НР НР НР
Полиэтилен (ПЭ) НР НР НР НР НР

Примечание. Р – растворим, НР – нерастворим, НБ – набухает, нет сведений

 Оборудование и материалы: полимерные материалы различной природы; растворитель – бензин, ацетон, вода, этиловый спирт, уксусная кислота, соляная кислота.

Ход работы: Для определения растворимости 0,5 г измельченного образца полимерного материала помещают в пробирку, добавляют 5–10 мл растворителя, встряхивают и оставляют стоять на несколько часов; отмечают степень растворения – полное, частичное, набухает, не растворяется.

Если образец растворяется частично, определяют растворимость при нагревании (в колбе с обратным холодильником).


Цветная реакция на полимеры Либермана – Шторха – Моравского

Многие смолы при добавлении уксусного ангидрида и серной кислоты образуют различного цвета окрашенные соединения. На этом основана реакция Либермана – Шторха – Моравского (таблица 3)

Таблица 3: Окраска полимеров по реакции Либермана – Шторха – Моравского

Окраска Полимеры
Слабо-розовая Феноло-формальдегидные, феноло-фурфурольные
Розовая, переходящая в красную Эпоксидные смолы
Медленно синеет, затем зеленеет Поливинилхлорид
Отсутствует, иногда коричневая Полиэфирные смолы
Отсутствует Полиэтилен, полипропилен, поликарбонат, полиамид, полистирол, полиметилметакрилат, мочевино- и меламино-формальдегидные смолы, акрило-бутадиен-стирольные пластики

Оборудование и материалы: полимерные материалы различной природы; фарфоровая пластина, уксусный ангидрид, концентрированная серная кислота, пипетка.

Ход работы: На фарфоровую пластинку помещают небольшой кусочек исследуемого полимера и наносят на него несколько капель уксусного ангидрида, а затем каплю концентрированной серной кислоты. В течение 30 мин наблюдают за окраской жидкости и поверхности смолы, отмечая цвета и последовательность их изменения.

Результаты наблюдений сравнивают с таблицей 3 и определяют тип полимера.


 Определение температуры размягчения

Оборудование и материалы: полимерные материалы различной природы; металлический или фарфоровый тигель, термометр, кварцевый песок, металлическая или асбестовая подставка.

Ход работы:

Проба на плавление

Вносят образец пластмассы в струю горячего воздуха, нагретого горелкой, или нагревают исследуемый образец на металлической или асбестовой подставке. В зависимости от того, что будет происходить с пластмассой, можно отнести ее к термопластам или реактопластам.

Температура размягчения 

Устанавливают пробы пластмасс – лучше всего полоски длиной 5–10 см и шириной 1 см – в железный тигель, заполненный сухим песком. Тигель постепенно нагревают маленьким пламенем горелки, температуру контролируют термометром, помещенным в песок. Когда полоски согнутся, по показанию термометра замечают температуру размягчения.

Для измерения температуры размягчения можно использовать и химический стакан, заполненный маслом или водой. Необходимо соблюдать меры предосторожности. В горячее масло не должна попадать вода.

Температура текучести

Аналогично можно определить температуру текучести, т. е. те значения температуры, при которых пластмассы приобретают текучесть. Однако некоторые пластмассы разлагаются раньше, чем достигается температура текучести.


 

Список литературы: Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов: справ. пособие. – М.: Машиностроение, 1993. – Т.3.
Методы исследования неметаллических материалов. – 283 с. Пластмассы.
Методы определения стойкости к действию химических сред: ГОСТ 12020–72. – Взамен ГОСТ 12020–66; введ. 01.07.1973. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1997. – 22 с. Пластмассы.
Метод определения температуры плавления: ГОСТ 21553–76. – Введен 01.01.1978; переиздан 01.01.2001. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2001. – 15 с. Пластмассы.
Методы определения стойкости к действию химических сред: ГОСТ 12020–72. – Взамен ГОСТ 12020–66; введ. 01.07.1973. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1997. – 22 с.

Автор:
Источник: Композиционные материалы: Лабораторный практикум, 2007 год
Дата в источнике: 2007 год
Заметили ошибку? Выделите ее и нажмите Ctrl+Enter